Гост 3624 92 молоко и молочные продукты. Молоко и молочные продукты. Молоко и молочные продукты титриметрические методы определения кислотности

ТУ 6-09-2540-72

ТУ 6-09-5360-87

ТУ 25-2024.019-88

ТУ 27-32-26-77-86

Государственная фармокопея СССР X

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.

Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809 .

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см с ценой деления не более 0,05 см.

ГОСТ 24104 *.
_______________
* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336 .

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169 .

Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770 .

ГОСТ 9147 .

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см отмеривают 20 см дистиллированной воды и 10 см анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметана

В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см. Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:

±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

±1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

±2,3 - для сметаны;

±3,2 - для творога и творожных изделий.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:

1,2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

1,7 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

3,2 - для сметаны;

4,3 - для творога и творожных изделий.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:

0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

2,3 - для сметаны;

3,2 - для творога и творожных изделий.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 .

Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.

Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498 .

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336 .

Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 .

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 .

Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169 .

Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770 .

Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251 .

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147 .

Палочки стеклянные.

Штатив лабораторный.

Пробки для жиромеров.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 .

Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм.

Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм по ГОСТ 4462 .

Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 , или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

В колбу вместимостью 100 или 250 см отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл.1, и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Таблица 1


Наименование продукта	Объем продукта, см	Объем дистиллированной воды, см
Молоко, молокосодержащий продукт
Молочный составной продукт
Сливки
Простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира

К 10 см спирта добавляют 10 см диэтилового эфира и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как указано в п.3.2.6, добавляют 20 см нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пасты

К 10 см плазмы, приготовленной как указано в п.3.2.7, добавляют 20 см воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.

В колбу вместимостью 50 см приливают по 10 см спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.2.

3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пасты

В сухой чистый стакан вместимостью 250 см отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см.

3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пасты

Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 см отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.

Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 см той же пробы молока и 40 см дистиллированной воды.

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.2.1. В неокрашенном мороженом и сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 см отвешивают 5 г продукта, добавляют 30 см воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 см 5 г мороженого, добавляют 80 см воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 см воды.

3.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 см воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, их жировая фаза, плазма

3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и масляной пасты

В колбе вместимостью 50 и 100 см отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления масла, вносят 20 см нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.3.

3.3.4.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пасты

В колбе вместимостью 50 или 100 см взвешивают 5 г жира, подготовленного по п.3.2.6. Затем анализ проводят, как указано по п.3.3.4.1.

3.3.4.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла и масляной пасты

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см приливают 10 см плазмы, подготовленной по п.3.2.7, 20 см дистиллированной воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.4.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

3.4.2. Кислотность сливочного масла и масляной пасты и их жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности =0,95, составляет:

±1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

±2,3 °Т - для сметаны;

±3,6 °Т - для творога и творожных изделий;

±

±0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:

2,6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

3,2 °Т - для сметаны;

5,0 °Т - для творога и творожных изделий;

0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;

0,6 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:

1,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

2,3 °Т - для сметаны;

3,6 °Т - для творога и творожных изделий;

0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;

0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм.

4.2. Подготовка к анализу

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.2, добавляют 10 см фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 2


Объем раствора гидроокиси натрия
Кислотность, °Т

4.3. Проведение анализа

В ряд пробирок вносят по 10 см раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, см, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, необходимый для нейтрализации 100 г (см) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, см, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или их жировой фазы, умноженный на 2.

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 3624-92
Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Титриметрические методы определения кислотности

Milk and milk products.
Titrimetric methods of acidity determination

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты" и ТК по стандартизации 187 "Масло и сыр"
РАЗРАБОТЧИКИ

О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3624-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 4462-78
ГОСТ 5962-67
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 9147-80
ГОСТ 12026-76
ГОСТ 13928-84
ГОСТ 17299-78
ГОСТ 18300-87
ГОСТ 23094-78
ГОСТ 24104-88
ГОСТ 25336-82
ГОСТ 26809-86
ГОСТ 28498-90
ГОСТ 29169-91
ГОСТ 29251-91
ТУ 6-09-2540-72
ТУ 6-09-5360-87
ТУ 25-2024.019-88
ТУ 27-32-26-77-86
Государственная фармокопея СССР X

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.
Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см с ценой деления не более 0,05 см.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
_______________
* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см отмеривают 20 см дистиллированной воды и 10 см анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.2. Мороженое, сметана
В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продукты
В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см. Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:
±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
±1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
±2,3 - для сметаны;
±3,2 - для творога и творожных изделий.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:
1,2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
1,7 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
3,2 - для сметаны;
4,3 - для творога и творожных изделий.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:
0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
2,3 - для сметаны;
3,2 - для творога и творожных изделий.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.
Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.
Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные.
Штатив лабораторный.
Пробки для жиромеров.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм.
Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм по ГОСТ 4462.
Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок
В колбу вместимостью 100 или 250 см отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл.1, и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Таблица 1

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира
К 10 см спирта добавляют 10 см диэтилового эфира и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой фазы
К 5 г масла, расплавленного, как указано в п.3.2.6, добавляют 20 см нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пасты
К 10 см плазмы, приготовленной как указано в п.3.2.7, добавляют 20 см воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира
Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.
В колбу вместимостью 50 см приливают по 10 см спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.2.

3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пасты
В сухой чистый стакан вместимостью 250 см отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см.

3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пасты
Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 см отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.
Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 см той же пробы молока и 40 см дистиллированной воды.

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 см 5 г мороженого, добавляют 80 см воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 см воды.

3.3.3. Творог и творожные продукты
В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 см воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, их жировая фаза, плазма

3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и масляной пасты
В колбе вместимостью 50 и 100 см отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления масла, вносят 20 см нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.3.

3.3.4.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пасты
В колбе вместимостью 50 или 100 см взвешивают 5 г жира, подготовленного по п.3.2.6. Затем анализ проводят, как указано по п.3.3.4.1.

3.3.4.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла и масляной пасты
В плоскодонную колбу вместимостью 100 см приливают 10 см плазмы, подготовленной по п.3.2.7, 20 см дистиллированной воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.4.

3.4. Обработка результатов

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности =0,95, составляет:
±1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
±2,3 °Т - для сметаны;
±3,6 °Т - для творога и творожных изделий;
±
±0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:
2,6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
3,2 °Т - для сметаны;
5,0 °Т - для творога и творожных изделий;
0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;
0,6 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:
1,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
2,3 °Т - для сметаны;
3,6 °Т - для творога и творожных изделий;
0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;
0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1.Аппаратура, материалы и реактивы
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм.

4.2. Подготовка к анализу
Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.
В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.2, добавляют 10 см фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 2

4.3. Проведение анализа
В ряд пробирок вносят по 10 см раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.
В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.
Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, см, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, необходимый для нейтрализации 100 г (см) исследуемого продукта.
Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, см, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или их жировой фазы, умноженный на 2.

РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru

ГОСТ 3624-92

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

кислотности

Издание официальное

Стандартинформ

УДК 637.12.001.4:006.354 Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Титриметрические методы определения кислотности

Milk and milk products.

Titrimetric methods of acidity determination

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.01.94

Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

(Поправка)*.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

(Поправка)*.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH = 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1.Аппаратур а, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. pH с ценой деления шкалы 0,05 ед. pH.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титрато-ром и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см 3 с ценой деления не более 0,05 см 3 .

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104**.

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

* Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя pH = 8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. П р о в е д е н и е измерений

(Поправка)*.

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см 3 отмеривают 20 см 3 дистиллированной воды и 10 см 3 анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметана

В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см 3 воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с и. 2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см 3 , смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см 3 . Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с и. 2.3.1.2.

(Поправка)*.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см 3 , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р= 0,95 составляет, °Т:

± 0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

± 1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

± 2,3 - для сметаны;

± 3,2 - для творога и творожных продуктов.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:

1.2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

1,7 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

3.2 - для сметаны;

4.3 - для творога и творожных продуктов.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:

0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

1.2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

2.3 - для сметаны;

3,2 - для творога и творожных продуктов.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

(Поправка)*.

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

3.1. А и и а р а т у р а, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.

Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50 ± 5) °С.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.

Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные.

Штатив лабораторный.

Пробки для жиромеров.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм 3 .

Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм 3 по ГОСТ 4462.

Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962** или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. П о д г о т о в к а к анализу

3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

* Действует только на территории Российской Федерации.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

В колбу вместимостью 100 или 250 см 3 отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл. 1, и 1 см 3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового

К 10 см 3 спирта добавляют 10 см 3 диэтилового эфира и 1 см 3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, его жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как указано в и. 3.2.6, добавляют 20 см 3 нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см 3 раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пасты

К 10 см 3 плазмы, приготовленной как указано в и. 3.2.7, добавляют 20 см 3 воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см 3 раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.

В колбу вместимостью 50 см 3 приливают по 10 см 3 спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.2.

3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пасты

В сухой чистый стакан вместимостью 250 см 3 отвешивают около 150 г исследуемого масла и масляной пасты. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50 ± 5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла и масляной пасты на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см 3 .

3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пасты

Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин -1 . Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см 3 и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2.3-3.2.7. (Поправка)*.

3.3. П р о в е д е н и е анализа

3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 см 3 отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл. 1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

Таблица 1

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.

Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 см 3 той же пробы молока и 40 см 3 дистиллированной воды.

3.3.1-3.3.1.1. (Поправка)*.

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.2.1. В неокрашенном мороженом и сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 см 3 отвешивают 5 г продукта, добавляют 30 см 3 воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 см 3 5 г мороженого, добавляют 80 см 3 воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 см 3 воды.

3.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 см 3 воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, его жировая фаза, плазма

3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и м а с л я-н о й пасты

В колбе вместимостью 50 и 100 см 3 отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 ± 5) °С до расплавления масла и масляной пасты вносят 20 см 3 нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.3.

3.3.4.2. О п р е д е л е н и е кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пасты

В колбе вместимостью 50 или 100 см 3 взвешивают 5 г жира, подготовленного по и. 3.2.6. Затем анализ проводят, как указано поп. 3.3.4.1.

3.3.4.3. О п р е д е л е н и е кислотности плазмы сливочного масла и масляной пасты

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см 3 приливают 10 см 3 плазмы, подготовленной по и. 3.2.7, 20 см 3 дистиллированной воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.4.

3.3.3-3.3.4.3. (Поправка)*.

3.4. О б р а б о т к а результатов

3.4.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см 3 , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.

3.4.2. Кислотность сливочного масла и масляной пасты и его жировой фазы в градусах Кетгстофе-ра (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:

± 1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

± 2,3 °Т - для сметаны;

± 3,6 °Т - для творога и творожных продуктов;

± 0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:

2.6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

3.2 °Т - для сметаны;

5,0 °Т - для творога и творожных продуктов;

0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и его жировой фазы;

0,6 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

1,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;

2.3 °Т - для сметаны;

3.6 °Т - для творога и творожных продуктов;

0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и его жировой фазы;

0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

3.4.1-3.4.3. (Поправка)*.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молоко-содержащего продукта.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

(Поправка)*.

4.1. Аппаратур а, материалы и реактивы

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70 %-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм 3 .

4.2. Подготовка к анализу

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл. 2, добавляют 10 см 3 фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 2

4.3. П р о в е д е н и е анализа

В ряд пробирок вносят по 10 см 3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см 3 продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.

(Поправка)*.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное,

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, см 3 , водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 , необходимый для нейтрализации 100 г (см 3) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, см 3 , водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 , необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы, умноженный на 2.

(Поправка)*.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты» и ТК по стандартизации 187 «Масло и сыр»

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Гераймович; Е. А. Фетисов, канд. техн. наук; Р. В. Парамонова; В. П. Панов, канд. техн. наук; В. И. Еремина, канд. техн. наук; Н. В. Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 № 145

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3624-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер раздела, пункта		Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74		ГОСТ 25336-82
ГОСТ 4462-78		ГОСТ 26809- 86
ГОСТ 5962-67		ГОСТ 28498-90
ГОСТ 6709-72		ГОСТ 29169-91
ГОСТ 9147-80		ГОСТ 29251-91
ГОСТ 12026-76		ТУ 6-09-2540-72
ГОСТ 13928-84		ТУ 6-09-5360-87
ГОСТ 17299-78		ТУ 25-2024.019-88
ГОСТ 18300-87		ТУ 27-32-26-77-86
ГОСТ 23094-78		Государственная фар-
ГОСТ 24104-88		мокопея СССР X
5. ИЗДАНИЕ. (Август 20	09 г.) с Поправкой (ИУС

ТУ 6-09-2540-72

ТУ 6-09-5360-87

ТУ 25-2024.019-88

ТУ 27-32-26-77-86

Государственная фармокопея СССР X

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.2. Подготовка к измерениям

2.3. Проведение измерений

2.4. Обработка результатов

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

3.2. Подготовка к анализу

Таблица 1


Наименование продукта	Объем продукта, см	Объем дистиллированной воды, см
Молоко, молокосодержащий продукт
Молочный составной продукт
Сливки
Простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.3. Проведение анализа

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, их жировая фаза, плазма

3.4. Обработка результатов

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Таблица 2


Объем раствора гидроокиси натрия
Кислотность, °Т

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

По кислотности молока судят о его свежести. Кислотность необходимо знать для установления сорта молока, а также для определения возможности пастеризации и переработки молока на молочные продукты. Кислотность можно определять с помощью прибора рН-метра (активную кислотность). Активная кислотность молока находится в пределах 6,5 – 6,7. Обычно же определяют титруемую кислотность в условных градусах или градусах Тернера (о Т).

Под градусом Тернера подразумевается количество миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию (титрование) 100 мл молока, разбавленного вдвое дистиллированной водой, при индикаторе фенолфталеине.

Титруемая кислотность свежего молока находится в пределах 16 – 18 о Т и обусловливается:1) кислотным характером белков (5-6 о Т); 2) фосфорнокислыми, лимоннокислыми солями и лимонной кислотой (10-11 о Т); 3) растворенной углекислотой (1-2 о Т).

1) Метод титрования . Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором щелочи (NaOH,KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина.

Техника определения . В колбу мерной пипеткой отмеряют 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 2 - 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Воду при определении прибавляют для того, чтобы отчетливее уловить розовый оттенок при титровании. Затем при медленном взбалтывании содержимого колбы приливают из бюретки децинормальный (0,1н.) раствор щелочи (едкий натр) до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение1 минуты. Количество пошедшей на титрование щелочи (отмеряют по уровню нижнего мениска), умноженное на 10 (то есть пересчитанное на 100 мл молока), будет выражать кислотность молока в градусах Тернера. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1 о Т. Если нет дистиллированной воды, кислотность молока можно определить и без нее. В этом случае результаты отсчета надо уменьшить на 2 о Т.

2) Предельная кислотность молока. Метод определения предельной кислотности позволяет провести сортировку при массовой приемке молока на кондиционное (до 19 – 20 о Т) и не кондиционное (свыше 20 о Т). Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством щелочи (NaOH,KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток щелочи и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Техника определения . Для приготовления рабочего раствора щелочи в мерную колбу на 1 л отмеривают нужное количество (табл.) 0,1 н. раствора щелочи (NaOH), 10 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и добавляют дистиллированной воды до метки.

Определение предельной кислотности молока

В ряд пробирок наливают по 10 мл едкого натра (калия), приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности. В каждую пробирку с раствором приливают по 5 мл испытуемого молока и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания. Если содержимое пробирки обесцветится, кислотность выше показателя, соответствующего данному раствору.

Вместо приведенного вышераствораNaОН можно использоватьи другойраствор. Для этого в пробирки отмеривают по 10 мл дистиллированной воды, вносят по 2 – 3 капли фенолфталеина и 0,1 н. растворNа ОН, соответствующий определенной кислотности молока, в следующем количестве:

1,1 мл NаОН соответствует кислотности 22 о Т

1,0 мл NаОН соответствует кислотности 20 о Т

0,95 мл NаОН соответствует кислотности 19 о Т

0,90 мл NаОН соответствует кислотности 18 о Т

0,85 мл NаОН соответствует кислотности 17 о Т

0,80 мл NаОН соответствует кислотности 16 о Т

На крупных заводах метод установления предельной кислотности молока используется для его сортировки в потоке автоматически на свежее и кислое.

3) Кипятильная проба. Эту пробу используют, чтобы отличить действительно свежее молоко от смешанного, в которое прибавлено молоко с повышенной кислотностью. Свежесть молока определяют кипячением небольшой порции в пробирке. Обычно молоко при кипячении свертывается, если кислотность его выше 25 о Т. Но смесь из молока кислотностью 27 о Т и 18 о Т при кипячении также свернется, хотя титруемая кислотность такой смеси может не превышать 22 о Т. Ввиду простоты этого способа он желателен при оценке качества молока. доставляемого на молочные заводы.

4) Кислотно-кипятильная проба . По ней судят одновременно о кислотности и о состоянии белков молока.

Техника определения. К 10 мл нормального свежего молока можно добавить до 0,8 - 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, подержать смесь 3 минуты в кипящей воде, и оно не свернется. Если молоко свертывается при добавлении меньшего количества кислоты, значит, белок в нем изменился главным образом под воздействием микрофлоры.

5) Определение свежести молока. Свежесть молока выражают в градусах, под которыми понимают сумму градусов кислотности и числа свертывания молока.Число свертывания - количество миллилитров 0,1 н. раствора серной кислоты, необходимое для свертывания 100 мл молока.

Градус свежести нормального молока не должен быть ниже 60. Если в молоке произошли изменения, главным образом под воздействием гнилостных бактерий, то для свертывания молока потребуется меньше кислоты. В таком молоке градус свежести будет меньше, чем в нормальном.

Пример. При определении кислотности израсходовано 1,8 мл 0,1 н. раствора NаОН, то есть кислотность равна 18 о Т. На осаждение казеина (10 мл молока + 20 мл воды) израсходовано 3,0 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, следовательно, число свертывания равно 30.

Градусы свежести 18 + 30 = 48, значит, молоко недоброкачественное, так как при невысокой титруемой кислотности потребовалось сравнительно немного кислоты для осаждения казеина.